万博在线登录注册 氨氮測定中 如何選擇預處理方式

2020-11-19  來自: 万博在线登录注册 瀏覽次數:249

氨氮 是水環境質量評價中一項重要的指標,也是水和 万博在线登录注册 監測 分析中一項常規分析 項目 。氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、水楊酸-次氯酸鹽比色法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏度高等特點,是目前水環境監測分析中普遍使用的一種方法。

對于含鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類等有顏色的渾濁水樣,須作相應的預處理,我們通過對多種不同預處理方法的比較,以及處理后水樣的氨氮測定結果的比較,探索出具有更好精密度和準確度的預處理方法。

氨氮測定

選取5種預處理方法進行實驗研究:

將水樣分別經過以下5種不同的預處理方法進行預處理:

a.離心法:水樣經離心機離心后取適量測定氨氮值;

b.過濾法:水樣用中速定性濾紙過濾后取適量測定氨氮值;

c.抽濾法:水樣經0.45μm濾膜抽濾后取適量測定氨氮值;

d.絮凝離心法:水樣加入硫酸鋅,氫 氧化 鈉絮凝沉淀后經離心機離心后取適量測定氨氮值;

e.絮凝過濾法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經中速定性濾紙過濾后取適量濾液測定氨氮值;

氨氮測定

不同預處理方法的操作比較:

離心法具有快速簡便的優點,只需選用適當的離心轉速和時間便可以對水樣進行快速的預處理,但該法只對較清潔的地表水適用,并且需選用合適的轉速(800r/min)和離心時間(5min),若離心轉速低,離心時間短,離心后去濁效果不明顯。對于復雜水樣,離心處理后水樣仍然會出現渾濁,影響測定結果。

直接過濾法的優點是可以除去部分大顆粒 懸浮物 干擾,但對濾紙清洗的要求較高。因普通濾紙中含有可溶性銨鹽,需充分清洗,若清洗不徹1底,測定結果會偏高,且此法操作比較繁瑣,適用性范圍較為局限。

抽濾法具有操作簡單、方便快速的特點,一般選用0.45μm玻璃纖維濾膜直接抽濾,可有效除去懸浮物影響,尤其對含藻類的地表水測定具有明顯的效果。

絮凝沉淀法具有明顯的去濁效果,但絮凝過程中PH值需控制得當,若調節PH值太高,易造成水樣中氨的損失,測定結果偏低。若絮凝后進行過濾處理,則要求濾紙***充分清洗,若清洗不充分,測定結果偏高,且耗時長。若絮凝后進行離心處理,只要選用恰當的離心時間(5min)和轉速(800r/min),便能得到很好的去濁效果,適用范圍較廣,節省操作時間。

氨氮測定

不同預處理方法的測試結果比較:

對同一較清潔地表水樣品,采用離心法、直接過濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過濾法五種不同預處理方法進行處理,并對水樣的氨氮進行測定。實驗過程中可發現,絮凝離心法和絮凝過濾法的去濁效果優于其他三種方法。但是,根據測定結果可知(表1),絮凝過濾后的水樣測試結果相對 標準 偏差較大,加標回收率較低,而絮凝離心后的水樣測試結果平行性更好,回收率更高,具有更高準確性。抽濾法去濁度效果略差于絮凝離心法,但是同樣具有較高的準確度。因此,對于較清潔水樣,可采用直接抽濾法,降低懸浮物干擾,節省分析時間。經過直接離心和直接過濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,從水樣測試結果也可以看出回收率較低,準確度不如其他三種方法。

表1 不同預處理方法地表水氨氮測試結果比較( 單位 :mg•L-1)

氨氮測定

分析結果:

經過絮凝離心、絮凝過濾和抽濾法處理后的樣品,均具有較好的去濁效果,絮凝離心、絮凝過濾法的效果更佳,適用于更加復雜的水樣。直接離心和直接過濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,準確度也較差,僅適用于清潔水樣。進一步的實驗表明,經絮凝離心預處理后的水樣具有更好的均一穩定性,可以得到更加準確精密的測試結果,適用于更加復雜的水樣預處理。


關鍵詞: 氨氮測定

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